導語
對高分子自粘膠膜防水卷材及其複合構件進行人工加速老化，並在不同觀測時間點進行耐久性等相關效能檢測，進而研究溫度和老化週期對高分子自粘膠膜防水卷材效能的影響。結果表明在80℃老化條件下，32周的測試周期內，拉伸效能趨於穩定趨勢，老化後拉伸強度保持率仍高於70%；與後澆混凝土剝離強度40-60℃溫度下總體呈緩慢增大趨勢，不同配方組成的高分子自粘膠膜防水卷材均表現出了良好的耐熱老化效能。
高分子自粘膠膜防水卷材由高分子片材、熱熔壓敏膠和防粘層組成，具有與結構混凝土滿粘防竄水、一道可達一級防水的優勢，已經成為近年來建築和市政地下工程中應用最廣泛的防水材料之一。《建築和市政工程防水通用規範》（徵求意見稿）對工程防水設計工作年限進行了大幅提升，其中要求“地下工程防水不應低於工程結構設計工作年限”，因此對於高分子自粘膠膜防水卷材的耐久性值得研究探討。
由於自然老化耗時長且存在諸多不確定因素，如不同年份、季節、地區氣候條件的差異，往往導致實驗結果的重複性和可再現性很差；而人工加速老化試驗可有效縮短試驗週期，且由於實驗條件的可控性，實驗結果再現性強，能有效解決自然老化試驗的缺陷，加之其實驗條件的選擇具有方便性和針對性，因此人工加速老化作為自然老化實驗的重要補充，已廣泛運用於高分子防水材料的研究、開發和檢測。
將透過對高分子自粘膠膜防水卷材以及卷材與後澆砂漿塊粘結構件進行人工加速熱老化，並在不同觀測時間點對熱老化樣品進行取樣檢測，從多角度表徵樣品的特徵效能，分析其效能劣化情況，進而比較不同高分子自粘膠膜防水卷材的耐久性，並對老化平價方法進行討論。
實驗選擇5種國產高分子自粘膠膜防水卷材
注：因主體覆砂無法測量，熱熔壓敏膠的厚度由搭接邊處測得
1。2 試驗方法
本試驗分別對高分子自粘膠膜防水卷材、卷材與後澆砂漿塊粘結構件進行有溫度梯度的熱老化試驗，在不同老化時間設定觀測點，在各觀測時間點取樣檢測，首先表徵試件能夠反映老化程序的宏觀效能，即拉伸強度、膜斷裂伸長率、與後澆混凝土剝離強度；進一步地，對試件進行微觀觀察，分析效能劣化的原因。
熱老化試驗中高分子自粘膠膜防水卷材試件水平擺放在烘箱內，卷材與後澆砂漿塊粘結構件平放，且砂漿塊在上；保證試件之間、試件與箱體內壁之間留有足夠間隙。具體試驗安排如表2所示。
1。3 效能測試與表徵
1）拉伸效能
採用萬能試驗機（CMT4104，美斯特工業系統（中國）有限公司）進行拉伸強度和膜斷裂伸長率測試，測試方法按照GB/T328。9—2007《建築防水卷材試驗方法 第9部分∶高分子防水卷材拉伸效能》中方法B 進行，沿卷材縱向取樣，拉伸速度為250 mm/min，每組試驗結果取3個試件的平均值。
2）剝離強度
採用萬能試驗機（CMT4104，美斯特工業系統（中國）有限公司）進行卷材與後澆混凝土剝離強度測試，測試方法按照 GB/T 23457—2017《預鋪防水卷材》中6。20進行，拉伸速度為（100±10）mm/min，每組試驗結果取3個試件的平均值。
3）衰減全反射紅外光譜
採用衰減全反射紅外光譜測試儀（Bruker Alpha-P ATR FTIR）對不同老化週期的卷材試件進行紅外掃描，反射晶體為 Diamond，掃描次數24次，掃描範圍500~4 000 cm¯¹，解析度為4 cm¯¹。
4）熱分析測試
採用熱重分 析儀（TGA 55，Thermo Fisher Scientific）對不同老化週期的卷材試件進行熱穩定性分析，升溫速率設定為10 ℃/min，溫度範圍為40~600℃，在N₂氛圍中進行。
2 結果與討論
2。1 拉伸效能
拉伸強度和斷裂伸長率是塑膠老化最常用的評價專案。本試驗分別對老化前和80 ℃老化第 2、4、8、16和32 周的各樣品試件進行拉伸效能測試，結果如圖1所示。
測試結果表明，在試驗的32周老化週期內，不同的高分子自粘膠膜防水卷材熱老化後拉伸效能變化趨勢有一定差別。5種樣品的拉伸強度整體先減小（前4周）然後增大並逐漸趨於穩定；在5種樣品中，4 種樣品的膜斷裂伸長率呈現先減小後增大的趨勢，1 種呈現逐步減小的趨勢。故拉伸強度可以作為表徵高分子自粘膠膜防水卷材老化程度的指標之一，而膜斷裂伸長率不適合。
如圖2所示，分別在60 ℃、70 ℃、80 ℃時對樣品A進行不同溫度的熱老化，在 16周老化週期內，整體上樣品A的拉伸強度均減小，且溫度越高減小速率越大。從70℃和80℃曲線看，拉伸強度先減小，後增大，再減小；而從60℃曲線來看，只完成了減小和增大階段。至16周，60℃老化後卷材拉伸強度是31。57 MPa，其保持率為90%（初始拉伸強度為36。19 MPa）；70℃時卷材拉伸強度為27。44 MPa，其保持率為75%；80℃時卷材拉伸強度為26。36 MPa，其保持率為72%。
圖2結果表明，在不失真的前提下，適當提高熱老化溫度可以加快試驗程序。根據圖1和圖2可知，以拉伸強度降低 50%為失效標準（此處參考 GB/T 7142—2002《塑膠長期熱暴露後時間-溫度極限的測定》和GB/T17643—2011《土工合成材料 聚乙烯土工膜》標準），本試驗中樣品均未失效。
2。2 剝離強度
60 ℃老化後不同卷材與後澆砂漿塊粘結構件的剝離強度變化見圖3。從圖3可以看出，前8周內，不同樣品的剝離強度呈現不同幅度的減小趨勢，但隨著老化週期繼續延長，除樣品 B外，其餘樣品的剝離強度均增大。
圖4為樣品 A的剝離強度。如圖4所示，在60 ℃老化時，在試驗週期內，樣品 A剝離強度的變化趨勢為先減小後增大；但在 50 ℃和40 ℃老化時，樣品A的剝離強度一直保持緩慢增大至趨於穩定，而且40 ℃老化的剝離強度最大。在整個老化過程中，所有試件的粘結情況均未發生明顯劣化。
圖3 60℃老化的剝離強度變化
圖4 樣品A的剝離強度
根據圖3和圖4的結果可知，多數樣品的剝離強度在32周的熱老化過程中總體上呈現增大的趨勢，可以說明多數材料的剝離強度不能完全表徵其耐久性。剝離強度的增大可能是熱熔壓敏膠產生自由基後交聯所導致，因此需要增加對熱熔壓敏膠分子量及其分佈資料的進一步表徵。
圖5是在 80 ℃不同老化週期樣品 B的紅外光譜
圖6是其在 800~1 200 cm-‘範圍內的紅外光譜
2。3 紅外光譜
從圖5可以看出，在80 ℃下老化至 16周，樣品B的高分子片材分子結構無明顯變化，無氧化、支化等反應特徵官能團的新吸收峰出現。這說明在該溫度下，高分子片材尚未發生熱氧老化遊離基鏈式反應，因此，樣品 B的物理力學效能保持良好。
隨著熱老化試驗的繼續進行，80 ℃老化32周的樣品B在1035 cm-和1 100 cm-’附近出現了某些醇類旋轉異構體 C—OH伸縮振動雙峰（圖6），且雙峰強度相當，說明在此階段樣品B的片材表面發生了氧化。
2。4 熱重分析
採用熱重分析儀對不同老化週期的高分子自粘膠膜防水卷材試件進行熱穩定性分析，其中樣品 A 的熱重分析曲線如圖7所示。根據圖7可以看出，隨著熱老化週期的延長，樣品 A 的熱分解溫度逐漸降低，熱穩定性變差。此外，老化前樣品 A 在 420 ℃以後才開始失重，但老化後的樣品 A在350 ℃之前便產生了6%~8%的失重，這是由於熱老化過程中產生了一些易熱降解的小分子量產物。
圖7 樣品 A的熱重分析曲線
對5種高分子自粘膠膜防水卷材及其與後澆砂漿塊粘結構件進行人工加速老化，並在不同觀測時間點進行耐久性相關效能檢測，得出如下結論∶
1）高分子自粘膠膜防水卷材具有良好的耐熱老化效能。在 80℃熱老化32周後，其拉伸強度呈現先減小後增大至趨於穩定的變化趨勢，且最終的拉伸強度保持率大於70%。對於高分子自粘膠膜防水卷材， 熱老化前期主要為抗氧劑消耗，假設僅發生抗氧劑消耗，常用抗氧劑1010的反應活化能為7。49 kJ/mol，結合阿倫尼烏斯公式，可計算得出高分子自粘膠膜防水卷材 80 ℃老化時相對於20 ℃時的加速因子約為17。77，即 80 ℃老化32周約等效於20 ℃下老化1 年。由於本輪試驗中高分子自粘膠膜防水卷材的各項效能指標均未到達失效標準，因此目前所得結果無法預估該類材料的失效年限。
2）高分子自粘膠膜防水卷材與後澆砂漿塊粘結構件的剝離強度主要取決於所用熱熔壓敏膠的配方，本試驗中不同樣品的剝離強度在前8周內出現了不同幅度的減小，但隨著老化週期繼續延長，除樣品 B外，其餘樣品的剝離強度均增大，因粘結失效的臨界點沒有找到，該試驗仍在繼續進行中。
3）拉伸強度可以作為表徵高分子自粘膠膜防水卷材老化程度的指標之一，而膜斷裂伸長率、卷材與後澆混凝土的剝離強度不適合。
4）本研究中，在 32周的不同溫度熱老化處理後，高分子自粘膠膜防水卷材樣品均未失效。樣品在人工加速老化中的效能劣化趨勢，對應的是材料靜態壽命的中前期效能變化趨勢，因此根據目前的試驗結果還不能準確預估該材料效能在服役中後期的變化規律。
5）紅外光譜和熱重分析測試表明，高分子自粘膠膜防水卷材的主體，隨著熱老化時間的延長，熱氧化程度逐步增加，其表面和內部表現一致。
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