化工產品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）

1。原理

存在於試樣中的任何水分（遊離水或結晶水）與已知滴定度的卡爾·費休試劑（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液）進行定量反應。

注：甲醇可用乙二醇甲醚代替。用此試劑，可得更為恆定的滴定體積，而且可在不使用任何專門技術下測定某些醛

和南類化工產品的水分。

2。卡爾·費休試劑

置670 mL甲醇或乙二醇甲醚於乾燥的1L帶塞的棕色玻璃瓶中，加約85g碘，塞上瓶塞，掘蕩至碘全部溶解後，加入270 mL吡啶，蓋緊瓶塞，再搖動至完全混合。用下述方法溶解65g二氧化克於溶液中。

通人二氧化硫時，用橡皮塞取代瓶塞。橡皮塞上裝有溫度計，進氣玻璃管（離瓶底10 mm，管徑約為6 mm）和通大氣毛細管。

將整個裝置及冰浴置於天平上，稱量s稱準至1 g，透過軟管使二氧化硫鋼瓶（或二氧化克發生器出口）與填充乾燥劑的乾燥塔及進氣玻璃管連線，緩慢開啟進氣開關。

調節二氧化硫流速，使其完全被吸收，進氣管中液位無上升現象。

隨著質量的緩慢增加，調節天平砝碼以維持平衡，並使溶液溫度不超過20℃，當質量增加達到65 g時，立即關閉進氣開關。

迅速拆去連線軟管，再稱量玻璃瓶和進氣裝置，溶解二氧化硫的質量應為60 g~70 g。稍許過量無妨礙。

蓋緊瓶塞後，混合溶液，放置暗處至少24 h後使用。

此試劑滴定度為3。5 mg/mL~4，5 mg/mL。若用甲醇製備，需逐日標定；若用乙二醇甲醚製備，則不必時常標定。

用樣品溶劑稀釋所製備的溶液，可以製得較低滴定度的卡爾·費休試劑。試劑宜貯存於棕色試劑瓶中，放於暗處，並防止大氣中溼氣影響。

注：由於反應是放熱的，因此應從反應一開始就將棕色玻璃瓶冷卻，並保持溫度在O℃左右。例如，浸於冰浴或碎窗

體二氧化碳（乾冰）中。

在新制備試劑中，由於存在不甚明瞭的反應，使試劑的滴定度在開始時下降得很快，然後下降得級為緩慢。

也可依據樣品性質選用市場上其他配方的卡爾·費休試劑。選用後的測定結果應與本標準規定配製的卡爾·費休試劑測定結果一致。

2。1酒石酸鈉（NazC。HO。·2H，O）

分析純。

2。2水-甲醇標準溶液（10 g水/L）

用微量滴定管或吸液管注入1 mL純水於含約50 mL甲醇之充分乾燥的100 mL容量瓶中，用同樣甲醇稀釋至刻度，混勻（用此溶液標定卡爾·費休試劑，見附錄B之B。1或B。2，可採用目測法或直接電量法）。

1 mL標準溶液含10 ng水。5。16水-甲醇標準溶液（2g水/L）

用微量滴定管或吸液管注入1 mL純水於含約100 mL甲醇之充分乾燥的500 mL容量瓶中，用同樣甲醇稀釋至刻度，混勻（此溶液與卡爾·費休試劑體積之間的對應值按9。2。2測得）。

1 mL標準溶液含2 mg水。

2。3矽酮潤滑脂

潤滑磨砂玻璃接頭用。