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氣相色譜關鍵詞釋義(六)

氣相色譜關鍵詞釋義(六)

(11)庫維茨保留指數

六十年代初捷克色譜專家庫維茨(Kováts)提出用保留指數作為色譜峰定性鑑定資料的新概念,它比用相對保留值定性更為科學,更為可靠。

所謂“保留指數”,是把相鄰的兩個正構烷烴(例如正戍烷[C5H12]和正己烷[C6H14])的調整保留時間的對數(lg tR’)差等分為100,於是在該兩個正構烷烴之間的某組分i的保留指數Ii可以按下式求得:

式中:X=調整保留時間=tR’;

i=被測組分名稱;

npz=i組分峰前流出的正構烷烴;

npz+1=i組分峰後流出的正構烷烴;

Z=i組分峰前流出的正構烷烴的含碳原子數。

例如,已知在某根色譜柱上正戍烷(含五個碳原子)的調整保留時間tR’C5= 230秒;正己烷(含六個碳原子)的調整保留時間tR’C6= 330秒;組分i的調整保留時間tR’i=275秒。則組分i的保留指數Ii計算如下:

於是你就會發現,由於i組分的Ii為549。2,它出峰就一定會在C5到C6之間,因此只要你有一系列正構烷烴試劑,你就可以根據文獻資料給出的保留指數值預先算出i組分的出峰時間。

庫維茨保留指數定性的好處還遠不只這些,如果你作了一些同系物的實驗,你也許可以把所有這類同系物的出峰時間測算出來。

⑿檢測器溫度的設定

原則上是不要讓樣品中組分的蒸氣和流失的固定液的蒸氣冷凝在檢測器中以至於汙染檢測器,因此通常要把它設定成比柱溫高20~30℃;但如果檢測器與色譜柱處於同一柱箱內時,檢測器的溫度與柱溫相同也問題不大。

但是,火焰電離檢測器的溫度至少要設定在80℃以上,否則會由於水汽凝結出現漏電的危險。

各種檢測器還有最高溫度的限制,以免在高溫下燒燬檢測器。

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